Wenn es um Kristalle geht, so richtig große Volumenkristalle für Forschung, Entwicklung und Service im Bereich der elektronischen / photonischen Technologieplattformen, ist das Leibniz-Institut für Kristallzüchtung (IKZ) die erste Adresse. Hier werden isotopenreine Siliziumkristalle in der Größe von 2-Liter-Flaschen bei großer Hitze aus der Schmelze für Spezialanwendungen (wie etwa die Neudefinition des Kilogramms) gezüchtet und raffinierte, neue Verfahren entwickelt, die es erlauben, leitfähige Oxide von Metallen wie Zinn, Zink und Indium in Form von Einkristallen herzustellen.
Seit einigen Jahren forschen die Wissenschaftlerinnen und Wissenschaftler nun mit Hochdruck an Galliumoxid (Ga2O3). Dieser neue Halbleiter mit vergleichsweiser großer Bandlücke von 4,8 Elektronenvolt könnte vor allem im Bereich der Leistungselektronik – also z. B. bei der Umwandlung von Hochspannung zu niedrigen Spannungen – den derzeitigen Stars Silizium (Si), Siliziumcarbid (SiC) und Galliumnitrid (GaN), zumindest teilweise, den Rang im Hochleistungsbereich ablaufen.
„SiC war bisher das einzige leicht herzustellende Substrat ohne nennenswerte Defekte, doch die Wachstumsraten bei der Epitaxie sind relativ langsam. Bei GaN hingegen gibt es bis heute keine effizienten Verfahren, um gute Einkristalle mit großen Volumina herzustellen. Es wird deshalb auf Fremdsubstraten wie Saphir oder Silizium abgeschieden, was wegen der unterschiedlichen Gitterkonstanten aber zu Fehlpassungsversetzungen bei der Epitaxie führt. Und das ist schlecht für die Funktionalität der Bauelemente“, sagt Dr. Martin Albrecht, Leiter der Abteilung Simulation & Charakterisierung am IKZ.
Ganz anders bei Galliumoxid: „Inzwischen können wir Einkristalle von etwa 5 x 10 cm Größe aus der Schmelze züchten. Außerdem ist das neue Material über einen breiten Bereich – von 1014 bis 1020 cm-3 – dotierbar.“
Bis dahin war es jedoch ein weiter Weg. Obwohl bereits in den 60er Jahren des letzten Jahrhunderts die Versuche mit Galliumoxid durchgeführt wurden, begann die eigentliche Entwicklung dieser Verbindung erst in den letzten Jahren. 2009 begann das IKZ mit dem Züchten und Entwickeln von Einkristallen aus diesem Material, was den Forschern viel Feingefühl abverlangte. „Galliumoxid schmilzt bei etwa 1800 °C und neigt dazu, zu Galliumsuboxid, metallischem Gallium und molekularem Sauerstoff zu zerfallen. Um einen Einkristall aus der Schmelze wachsen zu lassen, brauchen wir deshalb einen sehr hohen Sauerstoffdruck in der Wachstumsatmosphäre“, erklärt Dr. Zbigniew Galazka, Kristallzucht-Spezialist am IKZ. Jedoch oxidieren die Iridium-Tiegel, in denen Galliumoxid aufgeschmolzen wurde, sehr stark in Gegenwart von so viel Sauerstoff. „Doch für jedes Problem gibt es eine Lösung“, meint Galazka schmunzelnd. Und die ergab sich, als man sich die Thermodynamik des widerspenstigen „Trios“ Galliumoxid, Sauerstoff und Iridium genau ansah. Ja, Iridium oxidiert zu Iridiumdioxid, was sehr schädlich ist – aber nur bei niedrigen bis mittleren Temperaturen. Bei hohen Temperaturen bildet sich Iridiumtrioxid anstelle von Iridiumdioxid, das gasförmig ist und verdampft. Also haben die Forscher einen Trick angewendet, indem sie zu Beginn des Prozesses (während des Aufheizens), der sogenannten Czochralski-Methode, nur eine geringe Menge an Sauerstoff in den Züchtungsofen einbringen. Erst wenn die Temperatur auf über 1200 – 1400°C steigt, erhöhen sie die Sauerstoffmenge und transportieren das gasförmige Iridiumtrioxid weit weg vom wachsenden Kristall. Dieses Verfahren haben sich die Forscherinnen und Forscher international patentieren lassen. Dies ermöglicht es ihnen große Ga2O3 Einkristalle mit einem Durchmesser von 2 Zoll zu züchten, wobei ein Potential für noch größere Kristalle vorhanden ist. Solche großen Kristallvolumen senken die Kosten pro Volumeneinheit und vor allem können somit große Wafer für Epitaxie und Endgeräte hergestellt werden.
Aus den Kristallen wurden Wafer hergestellt und anfangs zu Kollegen an die Universität von Santa Barbara (Kalifornien) geschickt, welche diese als Substrate nutzten und mit Molekularstrahl-Epitaxie Galliumoxidschichten darauf abschieden und homoepitaktische Strukturen herstellten. „Als 2012 andere Projekte am Institut ausliefen, meinte unser Direktor: Wir können exzellente Kristalle züchten, haben Erfahrung mit Epitaxie – warum also den Kollegen in den USA die Rosinen überlassen?“, erzählt Dr. Günter Wagner, Leiter der AG Halbleitende Oxidschichten. Gesagt getan. Fördergelder von der Leibniz-Gemeinschaft (inzwischen auch vom Bundesministerium für Bildung und Forschung) wurden eingeworben und eine Anlage für die Gasphasenepitaxie angeschafft. Fortan dampften die IKZler ihr Galliumoxid selbst auf die eigenen, in Scheibchen geschnittenen, Einkristalle.
Damit begann die eigentliche Tüftelarbeit, denn niemand wusste so genau, welche Eigenschaften das neue Material hat. Ist die Bandlücke direkt oder indirekt? Welche Defekte können auftreten? Und was sind die optischen Eigenschaften dieses Halbleiters? Um solch grundlegende Fragen klären zu können, bedurfte es Material in guter, reproduzierbarer Qualität. Martin Albrechts Gruppe sah sich die Atomanordnung in den Einkristallen unter dem Elektronenmikroskop genauestens an. „Während andere Metalloxide kubisch oder in Diamantstruktur auskristallisieren, bildet Galliumoxid monokline Kristalle. Die Gitterkonstanten A, B und C sind also leicht unterschiedlich (siehe Abb. 1). Wir mussten zunächst herausfinden welche der Oberflächen am besten für die Abscheidung geeignet ist“, erklärt Martin Albrecht. Dementsprechend wurden die Einkristalle dann in der entsprechenden Richtung geschnitten und poliert, was die Berliner Firma CrysTec übernahm.
Doch selbst eine perfekt polierte Kristallscheibe ist nicht atomar glatt, sondern hat feinste Stufen. Albrechts Untersuchungen geben den Epitaxie-Spezialisten wichtige Hinweise, damit sie die hauchdünnen Oxidschichten kontrolliert „aufwachsen“ können. „Stufenabstand, Wachstumstemperatur und Diffusionslänge der Atome sind dabei entscheidende Größen“, erklärt Albrecht. „Der Prozess ist thermisch kontrolliert. Nur wenn alles perfekt abgestimmt ist, gelangen die Atome über die Barrieren, bis sie eingefangen und chemisch gebunden werden. Man kann sich das ähnlich vorstellen wie Kugeln in einem Eierkarton.“
Die Forschung an einem neuen Material passiert in zwei Schritten, sagt Günter Wagner. Am Anfang sei es egal wie viel die Herstellung kostet und wie lange sie dauert. „Diese Phase passieren wir jetzt und wissen nun, dass wir einen hervorragenden Halbleiter mit guter Qualität reproduzierbar herstellen können.“ Ziel des zweiten Schrittes ist es die Industrie für das Material zu begeistern. „Dafür ermitteln wir jetzt Parameter, um Galliumoxid in gleichguter Qualität schneller, kostengünstiger und großflächiger herzustellen.“ Am Ferdinand-Braun-Institut (FBH) wird schon an Bauelementen „geschnitzt“, wie Wagner schmunzelnd sagt, die dann im Leistungsenergielabor der Technischen Universität (TU) Berlin getestet werden sollen. Das Projekt ist übrigens Teil von GraFOx, dem seit 2016 von der Leibniz-Gemeinschaft geförderten WissenschaftsCampus zur Erforschung von Hochleistungshalbleitern, an dem neben IKZ und Paul-Drude-Institut für Festkörperelektronik (PDI) auch das Fritz-Haber-Institut (Max-Planck-Gesellschaft) sowie die TU Berlin und die Humboldt-Universität zu Berlin beteiligt sind.
Sehr schnelle und verlustarme Stromschaltungen werden mit dem neuen Halbleiter möglich sein. „International, insbesondere in Japan und den USA, ist das Interesse an diesem Material und den damit möglichen Anwendungen in den vergangenen drei Jahren sehr schnell gewachsen. Dies wird auch durch staatliche Programme gefördert. Unser Anwendungsschwerpunkt liegt im Strommanagement, im Einsatz in Windgeneratoren, Straßenbahnen, ICEs und Elektroautos“, sagt Wagner. Künftig will das IKZ im engen Schulterschluss mit Universitäten, Forschungsinstituten und Industrie die Ga2O3-Materialbasis für Hochleistungstechnologien, über die Leistungsfähigkeit der heutigen Materialien Si, SiC und GaN hinaus, im wichtigen Anwendungsbereich der Leistungselektronik erarbeiten.